Растворители И Температуры При Синтезе Мефедрона

[LoveGeneration]

Одни из самых популярных вопросов на форуме по синтезу мефедрона касаются используемых растворителей, времени реакции и температурных режимов.
Данное исследование делает попытку одномоментно ответить на все подобные вопросы.
Навигатор по исследованию:

Методика исследования - /forum/reply/481255
БК-4 в бензоле –/forum/reply/481259
ЙК-4 в бензоле –/forum/reply/481261
БК-4 в ДХМ –/forum/reply/481263
ЙК-4 в ДХМ –/forum/reply/481264
БК-4 в ДМСО –/forum/reply/481268
ЙК-4 в ДМСО –/forum/reply/481269
БК-4 в ДМФА –/forum/reply/481271
ЙК-4 в ДМФА –/forum/reply/481273
БК-4 в НМП –/forum/reply/481274
ЙК-4 в НМП –/forum/reply/481275

Сводная таблица оптимальных условий реакции – /forum/reply/481276

Выводы - /forum/reply/481277

Методика исследования:
1 ммол соответствующего кетона (бромкетон-4, йодкетон-4), растворялся в 1 мл растворителя (список см.ниже), прибавлялось 6 ммоль метиламина (38% водный раствор). Реакции проведены без нагрева, с саморазогревом без охлаждения, и с контролем температуры (гомогенная среда), с подогревом (градиент 10 градусов, до температуры кипения растворителя, для гетерогенных сред). В процессе из РМ отбирались пробы (для гетерогенных сред из органического слоя), дериватизировались (для прекращения дальнейшей реакции) и подвергались анализу методом ЖХ/МС-МС. Определялись исходный кетон, мефедрон, изо-мефедрон, пиразины, образующиеся при вторичной конверсии мефедрона (в основном пиразин карбоксиламид, но пиразины взяты обобщенно, в связи со сложностью хроматографического разделения и отсутствия необходимости в определении каждого соединения).

При определении полной конверсии исходного кетона, дальнейшие пробы не анализировались.
Были взяты следующие растворители:
1. Бензол
2. Дихлорметан
3. Диметилсульфоксид
4. N,N – диметилформамид
5. N-метилпирролидон

Из возможных растворителей в исследование не попали толуол, тетрагидрофуран (в списках), а также этилацетат ( в связи со сложностью выделения из него готового продукта полностью, вне условий хорошо оснащенной лаборатории). Данные для 1,2-дихлорэтана отдельно не публикуются, поскольку отличаются от значений полученных в ходе экспериментов с дихлорметаном в пределах погрешности измерений.

Бромкетон-4 в бензоле:

Выводы: Оптимальная температура реакции 50-60 градусов, время 3-4 часа


Йодкетон-4 в бензоле:

Выводы: Оптимальная температура реакции 40-50 градусов, время 40-50 минут.


Бромкетон-4 в дихлорметане:

Выводы: Оптимальная температура реакции 40 градусов (кипячение под ОХ), время 2 часа.


Йодкетон-4 в дихлорметане:

Выводы: Оптимальная температура реакции 40 градусов (кипячение под ОХ), время 2 часа.

Бромкетон-4 в диметилсульфоксиде:

Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 55-60 градусов 25 минут.

Йодкетон-4 в диметилсульфоксиде:

Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 45-50 градусов 11 минут.


Бромкетон-4 в N,N - диметилформамиде:

Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 55-60 градусов 40 минут


Йодкетон-4 в N,N – диметилформамиде:

Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 35-40 градусов 18 минут.


Бромкетон-4 в N-метилпирролидоне:

Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 55-60 градусов 20 минут.


Йодкетон-4 в N-метилпирролидоне:

Выводы: оптимально, охлаждая РМ удерживать температуру 35-40 градусов 9 минут.

Выводы.

Для указанных растворителей определены оптимальная температура и время реакции. Сильное отклонение от указанных значений приводит к загрязнению конечного продукта, как прекурсорами (при неполной конверсии), так и продуктами побочных реакций. Попытка установить некоторые закономерности соотношений температуры-времени-растворителя не увенчалась успехом, поскольку не прослеживается линейной или достаточно простой нелинейной зависимости, которая позволила бы теоретически рассчитать оптимальное время при заданной температуре. Возможная причина – относительно малое количество измерений.

Так или иначе, для практических целей и задач, установленные параметры вполне пригодны.