Фосфат Витамина.
Поделюсь свами не домашнего синтеза с выходом 75% чистота 85%
естественно плюс минус
Na₂SO₄ - Сульфата натрия
pH - Уровень кислотности 0-14
NaOH - Гидрооксид натрия
ФНП - Фенилнитропропен
ЛУК - Ледяная уксусная кислота 98%
ИПС - Изопропиловый спирт (изопропанол)
HgCl₂ - Ртуть хлористая
FeCl₃ - Хлорид железа
Al - Алюминиевая фольга
H₃PO₄ - Ортофосфорная кислота
Работаем в очках и респираторе!
Подготовка синтеза:
1. Подготовка алюминиевой фольги (Al):
Возьмите с запасом 25г (Al) пищевой алюминиевой фольги 9-11 мкм и нарежьте её на квадраты размером 2×2 см или пропустите через шредер чтобы была полосками.
Это увеличит площадь контакта алюминия с реагентами, что повысит эффективность реакции.
2. Растворение (ЛУК) ледяная уксусная кислота 98% и хлористой ртути:
В отдельной бутылке растворите 50 мл (ЛУК) в 1.5 л дистиллированной воды. Тщательно перемешайте. Получим раствор с кислотностью около 3.15%.
Раствор нужен для удаления оксидной плёнки с алюминия и слабая кислотность улучшает амальгамирование.
Растворите 0.3 г хлористой ртути (HgCl₂) в 50 мл дистиллированной воды и тщательно перемешайте до полного растворения.
3. Приготовление раствора гидроксида натрия (NaOH):
Растворите 42 г (NaOH) в 100 мл дистиллированной воды.
Будьте осторожны, так как раствор будет сильно нагреваться.
Дайте раствору остыть перед использованием.
4. Подготовка воды для промывания:
Подготовьте 3 литра холодной воды для удаления остатков ртути после амальгамирования.
Лучше использовать воду в 1-литровых бутылках, так удобнее будет заливать её в колбу и ускорить процесс промывки.
Это более чем достаточно, остатки ртути после нейтрализации выпадут в соль при щелочении и растворяться в водной фазе.
6. Приготовление раствора фенилнитропропена (ФНП) и катализатора (FeCl₃):
Растворите 20 г фенилнитропропена (ФНП), 1.5 г хлорида железа (FeCl₃) в 220 мл изопропилового спирта (ИПС) и 60 мл ледяная уксусная кислота 98% (ЛУК) и 20 мл дистиллированной воды. Перемешайте до полного растворения.
Рекомендация:
Если есть нерастворенные частицы, слегка подогрейте смесь (до 40°C)
Синтез
1. Амальгамирование алюминиевой фольги (Al):
Поместите 25г алюминиевой фольги (Al) в термостойкую плоскодонную колбу (ТС) ёмкостью 3 литра.
Добавьте в колбу раствор 50 мл (ЛУК) и воды (1.5 л) чтобы удалить оксидную плёнку с фольги и улучшить амальгамирование.
После этого влейте раствор хлористой ртути (0.3 г в 50 мл воды) и тщательно перемешивайте смесь.
Амальгамирование должно длиться 15-30 минут. Следите, чтобы поверхность фольги стала матовой или серой, а раствор — мутным. Это будет означать завершение амальгамирования.
2. Промывание амальгамированного алюминия:
После амальгамирования слейте ртутный раствор, который является токсичным, и утилизируйте его.
Промойте амальгамированную фольгу 3 раза чистой дистиллированной водой, по 1 л каждый раз, чтобы удалить остатки ртути.
Убедитесь чтобы остатки воды по максимум были удалены с колбы после промывки.
3. Восстановление фенилнитропропена (ФНП) до фенилпропиламина (ФПА):
Добавление раствора (ФНП) с катализатором.
Надеваем обратный холодильник на колбу и постепенно добавляйте раствор фенилнитропропена с катализатором (20 г ФНП и 1.5 г FeCl₃ в 220 мл ИПС и 60 мл ЛУК 98% и 20 мл дистиллированной воды) в реакционную смесь, по 10-20 мл каждую минуту.
Набираем в шприц 10-20мл и вливаем через верхний носик обратного холодильника.
Тщательно перемешивайте после каждого добавления.
Поддерживайте температуру реакции в диапазоне 30-40°C. Если температура поднимется выше 40°C, охладите колбу в водяной бане (с льдом или без льда)
Если реакция начинает идти слишком бурно (например, выделяется много тепла или газа), уменьшите порцию до 10 мл или меньше.
После того как весь раствор (ФНП) будет добавлен, продолжайте переодически перемешивание ещё около 60-120 минут для завершения восстановления.
Реакция должна завершиться, когда не будет заметного изменения внешнего вида смеси.
4. Очистка и нейтрализация кислотности:
Добавьте 50 мл дистиллированной воды в реакционную смесь и тщательно перемешайте.
Отфильтруйте смесь через пластиковый фильтр для чая с мелким сытом, чтобы удалить крупные частицы алюминия.
И залейте обратно в колбу 3л, там же и проведём нейтрализацию.
Нейтрализация:
Проводите нейтрализацию при 20-25°C и медленно.
Медленно, по капле, добавляйте раствор 42г (NaOH) растворенных 100 мл дистиллированной воды в реакционную смесь и тщательно перемешивайте.
Регулярно проверяйте (pH) смеси с помощью индикатора.
Цель: довести (pH) смеси до 9-10, так лучше проходит экстрагирование амина в этилацетате.
5. Экстракция амина в петролейном эфире 40-60:
После нейтрализации сразу добавляем 100 мл петролейного эфира и перемешиваем.
Используйте 400 мл петролейного эфира для всей экстракции амина.
Проводите экстракцию в несколько этапов, по 100 мл петролейного эфира за раз.
Перемешивайте смесь в течение 15-20 минут при низких оборотах магнитной мешалки или вручную, но не сильно встряхивайте чтобы не образовалась имульсия.
Если имульсия образовалась добавьте 2-3 г сульфата натрия (Na₂SO₄) для абсорбции воды.
После каждого этапа экстракции отделяйте органическую фазу (верхний слой) от водной фазы (нижний слой).
Соберите все органические фракции в мерный стакан 1000 мл (ТС) для подальшей сушки и выпаривания.
6. Сушка:
После объединения всех порций петролейного эфира с амином, добавьте 5-7г Na₂SO₄ (или MgSO₄).
Перемешайте и дайте постоять 10–15 минут, затем отфильтруйте.
7. Выпаривание и подготовка кислению:
Берём мерный стакан 1000мл (ТС) с раствором амина в петролейном эфире, и ставим выпариваться на магнитную мешалку с подогревом при температу 40° с постоянным помешиваем на маленьких оборотах, пока не испариться большая часть петролейного эфира и жидкость не станет густой и маслянистой.
Остановитесь, когда объем сократится до 70 мл.
После испарения петролейного эфира в мерный стакан добавляем 200 мл (ИПС) и без подогрева перемешиваем до полного растворения амина в (ИПС).
8. Кисление ортофосфорной кислотой 40% (H₃PO₄):
Берём мерный стакан 500 мл и переливаем туда раствор (ИПС с амином) 270 мл и по каплям добавляем ортофосфорную кислоту 85% (H₃PO₄) и тщательно перемешиваем и проверяем (pH) раствора каждые 1-2 капли.
Цель дойти до 5-6 (pH), когда будет 5(pH) перестаньте кислить и дайте раствору постоять 5 минут и проверьте снова (pH).
9. Фильтрация и промывка ацетоном:
После кисления до (pH) 5-6 перелейте смесь в воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой (поры 12-16 мкм) или через плотную марлю.
Отфильтруйте осадок (соль амина) под вакуумом.
Промойте осадок на фильтре холодным ацетоном 50 мл для удаления остатков (ИПС) и примесей.
Дайте ацетону стечь, затем высушите осадок на воздухе.
10. Перекристаллизация по желанию:
Для повышения чистоты растворите осадок в минимальном количестве горячего ИПС (50-60°C).
Охладите раствор до 0°C и отфильтруйте кристаллы.
Поделюсь свами не домашнего синтеза с выходом 75% чистота 85%
естественно плюс минус
Na₂SO₄ - Сульфата натрия
pH - Уровень кислотности 0-14
NaOH - Гидрооксид натрия
ФНП - Фенилнитропропен
ЛУК - Ледяная уксусная кислота 98%
ИПС - Изопропиловый спирт (изопропанол)
HgCl₂ - Ртуть хлористая
FeCl₃ - Хлорид железа
Al - Алюминиевая фольга
H₃PO₄ - Ортофосфорная кислота
Работаем в очках и респираторе!
Подготовка синтеза:
1. Подготовка алюминиевой фольги (Al):
Возьмите с запасом 25г (Al) пищевой алюминиевой фольги 9-11 мкм и нарежьте её на квадраты размером 2×2 см или пропустите через шредер чтобы была полосками.
Это увеличит площадь контакта алюминия с реагентами, что повысит эффективность реакции.
2. Растворение (ЛУК) ледяная уксусная кислота 98% и хлористой ртути:
В отдельной бутылке растворите 50 мл (ЛУК) в 1.5 л дистиллированной воды. Тщательно перемешайте. Получим раствор с кислотностью около 3.15%.
Раствор нужен для удаления оксидной плёнки с алюминия и слабая кислотность улучшает амальгамирование.
Растворите 0.3 г хлористой ртути (HgCl₂) в 50 мл дистиллированной воды и тщательно перемешайте до полного растворения.
3. Приготовление раствора гидроксида натрия (NaOH):
Растворите 42 г (NaOH) в 100 мл дистиллированной воды.
Будьте осторожны, так как раствор будет сильно нагреваться.
Дайте раствору остыть перед использованием.
4. Подготовка воды для промывания:
Подготовьте 3 литра холодной воды для удаления остатков ртути после амальгамирования.
Лучше использовать воду в 1-литровых бутылках, так удобнее будет заливать её в колбу и ускорить процесс промывки.
Это более чем достаточно, остатки ртути после нейтрализации выпадут в соль при щелочении и растворяться в водной фазе.
6. Приготовление раствора фенилнитропропена (ФНП) и катализатора (FeCl₃):
Растворите 20 г фенилнитропропена (ФНП), 1.5 г хлорида железа (FeCl₃) в 220 мл изопропилового спирта (ИПС) и 60 мл ледяная уксусная кислота 98% (ЛУК) и 20 мл дистиллированной воды. Перемешайте до полного растворения.
Рекомендация:
Если есть нерастворенные частицы, слегка подогрейте смесь (до 40°C)
Синтез
1. Амальгамирование алюминиевой фольги (Al):
Поместите 25г алюминиевой фольги (Al) в термостойкую плоскодонную колбу (ТС) ёмкостью 3 литра.
Добавьте в колбу раствор 50 мл (ЛУК) и воды (1.5 л) чтобы удалить оксидную плёнку с фольги и улучшить амальгамирование.
После этого влейте раствор хлористой ртути (0.3 г в 50 мл воды) и тщательно перемешивайте смесь.
Амальгамирование должно длиться 15-30 минут. Следите, чтобы поверхность фольги стала матовой или серой, а раствор — мутным. Это будет означать завершение амальгамирования.
2. Промывание амальгамированного алюминия:
После амальгамирования слейте ртутный раствор, который является токсичным, и утилизируйте его.
Промойте амальгамированную фольгу 3 раза чистой дистиллированной водой, по 1 л каждый раз, чтобы удалить остатки ртути.
Убедитесь чтобы остатки воды по максимум были удалены с колбы после промывки.
3. Восстановление фенилнитропропена (ФНП) до фенилпропиламина (ФПА):
Добавление раствора (ФНП) с катализатором.
Надеваем обратный холодильник на колбу и постепенно добавляйте раствор фенилнитропропена с катализатором (20 г ФНП и 1.5 г FeCl₃ в 220 мл ИПС и 60 мл ЛУК 98% и 20 мл дистиллированной воды) в реакционную смесь, по 10-20 мл каждую минуту.
Набираем в шприц 10-20мл и вливаем через верхний носик обратного холодильника.
Тщательно перемешивайте после каждого добавления.
Поддерживайте температуру реакции в диапазоне 30-40°C. Если температура поднимется выше 40°C, охладите колбу в водяной бане (с льдом или без льда)
Если реакция начинает идти слишком бурно (например, выделяется много тепла или газа), уменьшите порцию до 10 мл или меньше.
После того как весь раствор (ФНП) будет добавлен, продолжайте переодически перемешивание ещё около 60-120 минут для завершения восстановления.
Реакция должна завершиться, когда не будет заметного изменения внешнего вида смеси.
4. Очистка и нейтрализация кислотности:
Добавьте 50 мл дистиллированной воды в реакционную смесь и тщательно перемешайте.
Отфильтруйте смесь через пластиковый фильтр для чая с мелким сытом, чтобы удалить крупные частицы алюминия.
И залейте обратно в колбу 3л, там же и проведём нейтрализацию.
Нейтрализация:
Проводите нейтрализацию при 20-25°C и медленно.
Медленно, по капле, добавляйте раствор 42г (NaOH) растворенных 100 мл дистиллированной воды в реакционную смесь и тщательно перемешивайте.
Регулярно проверяйте (pH) смеси с помощью индикатора.
Цель: довести (pH) смеси до 9-10, так лучше проходит экстрагирование амина в этилацетате.
5. Экстракция амина в петролейном эфире 40-60:
После нейтрализации сразу добавляем 100 мл петролейного эфира и перемешиваем.
Используйте 400 мл петролейного эфира для всей экстракции амина.
Проводите экстракцию в несколько этапов, по 100 мл петролейного эфира за раз.
Перемешивайте смесь в течение 15-20 минут при низких оборотах магнитной мешалки или вручную, но не сильно встряхивайте чтобы не образовалась имульсия.
Если имульсия образовалась добавьте 2-3 г сульфата натрия (Na₂SO₄) для абсорбции воды.
После каждого этапа экстракции отделяйте органическую фазу (верхний слой) от водной фазы (нижний слой).
Соберите все органические фракции в мерный стакан 1000 мл (ТС) для подальшей сушки и выпаривания.
6. Сушка:
После объединения всех порций петролейного эфира с амином, добавьте 5-7г Na₂SO₄ (или MgSO₄).
Перемешайте и дайте постоять 10–15 минут, затем отфильтруйте.
7. Выпаривание и подготовка кислению:
Берём мерный стакан 1000мл (ТС) с раствором амина в петролейном эфире, и ставим выпариваться на магнитную мешалку с подогревом при температу 40° с постоянным помешиваем на маленьких оборотах, пока не испариться большая часть петролейного эфира и жидкость не станет густой и маслянистой.
Остановитесь, когда объем сократится до 70 мл.
После испарения петролейного эфира в мерный стакан добавляем 200 мл (ИПС) и без подогрева перемешиваем до полного растворения амина в (ИПС).
8. Кисление ортофосфорной кислотой 40% (H₃PO₄):
Берём мерный стакан 500 мл и переливаем туда раствор (ИПС с амином) 270 мл и по каплям добавляем ортофосфорную кислоту 85% (H₃PO₄) и тщательно перемешиваем и проверяем (pH) раствора каждые 1-2 капли.
Цель дойти до 5-6 (pH), когда будет 5(pH) перестаньте кислить и дайте раствору постоять 5 минут и проверьте снова (pH).
9. Фильтрация и промывка ацетоном:
После кисления до (pH) 5-6 перелейте смесь в воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой (поры 12-16 мкм) или через плотную марлю.
Отфильтруйте осадок (соль амина) под вакуумом.
Промойте осадок на фильтре холодным ацетоном 50 мл для удаления остатков (ИПС) и примесей.
Дайте ацетону стечь, затем высушите осадок на воздухе.
10. Перекристаллизация по желанию:
Для повышения чистоты растворите осадок в минимальном количестве горячего ИПС (50-60°C).
Охладите раствор до 0°C и отфильтруйте кристаллы.
More Thread Same Category
- Видео Синтеза Метамфетамина Через Восстановление Фенилацетона На Амальгамме.
- Синтез Декстро-амфетамина - набенхауэр, 1942г
- Видео Синтеза Амфетамина Через Восстановление Фнп На Лаге.
- Восстановление 1-фенил-2-нитропропена В Амфетамин...
- Метамфетамин Из Эфедрина
- Амфетамин: Подробное руководство по синтезу и производству
- Метамфетамин По Лейкарту
- Бисульфитная Очистка Сульфата Амфетамина
- Видео Синтеза 4-фторамфетамина.
- Получаем Амфетамин Восстановлением P2np Боргидридо...
- Аналог амфетамина - МДА из напроксена
- Готовим Метамфетамин на кухне - инструкция
- Легендарная пропись синтеза фенилэтиламинов и амфов
- Процесс кристаллизации порошка альфа-PVP: методы и рекомендации
- Синтез α-PVP: подробное руководство по процессу синтеза альфа-пвп